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看完本文,了解下aox有機鹵素的測定步驟

更新時間:2022-12-14      點擊次數:972
  aox有機鹵素的測定步驟如下:
 
  1、吸附:將活性炭吸附柱連接到吸附裝置上,根據樣品中有機物的含量,取1.0~100ml水樣到吸附裝置的樣品管中。如果樣品體積小,至少加入50毫升水,每100毫升水樣加入5毫升硝酸鈉儲備溶液。此時,水樣的pH值應小于2,否則加入硝酸進行調節、覆蓋和密封,調節氮氣壓力,使水樣以2~3ml/min的速度流過吸附柱。然后加入20ml硝酸鈉洗滌溶液,以2-3ml/min的流速洗滌吸附柱。
 
  2、燃燒:提前加熱燃燒爐,使其溫度保持在950℃±10℃。調整氧氣壓力和流量計,使向燃燒管內套管吹氧的速度為120~150ml/min,向外管吹氧的速率為4~60ml/min。將含有3.00ml硼砂吸收溶液的氣泡型吸收管連接到燃燒管的出口,并用石棉布包裹連接以防止冷凝。
 
  打開燃燒管樣品入口處的硅膠塞,使用平頭針將活性炭吸附柱中吸附在樣品上的所有濕活性炭轉移到氧化鋁舟中,并將其塞住。將氧化鋁舟推入燃燒管的預熱區域(爐口處),停留2分鐘,然后將氧化鋁舟緩慢推入高溫區域,3分鐘后將其拉出樣品入口。繼續吹氧4-5分鐘。
 
  3、測量:將吸收管和連接管一起從燃燒系統中取下,用吸耳球從吸收管出口端輕輕吹空氣,并反復吹,使吸收管入口端和連接管中的液滴進入吸收管。用離子色譜法測定吸收管中Cl-、F-和Br-的含量。
 
  4、全過程空白樣品的測定:用蒸餾水代替樣品,按照與樣品測定相同的步驟進行全過程空白試驗。
 
  5、整個分析步驟的驗證:分別取50ml對氯酚校準工作溶液,按照與測定樣品相同的步驟測量校準樣品的濃度。

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